1.仪器组装及操作7原则
(1)“从下到上”原则。以Cl2的实验室制法为例,组装发生装置的顺序:放好铁架台→摆好酒精灯→根据酒精灯位置固定好铁圈→加石棉网→固定好圆底烧瓶。
(2)“从左到右”原则。组装复杂装置应遵循从左到右的原则。如Cl2的实验室制法中装置的组装顺序为发生装置→除杂装置→收集装置→尾气处理装置。
(3)先“塞”后“定”原则。带导管的塞子在烧瓶固定前塞好,以免烧瓶固定后因不宜用力而塞不紧或因用力过猛而损坏仪器。
(4)“固体先放”原则。固体药品应在装置固定前加入相应容器中。如Cl2的实验室制法中圆底烧瓶内的MnO2固体应在圆底烧瓶固定前装入,以免圆底烧瓶固定后固体放入时损坏圆底烧瓶。原电池和电解池要分清,电解池有外接电源。分析平衡问题时,要区分“转化率”与“百分含量”。
(5)“液体后加”原则。液体药品在烧瓶固定后加入。如Cl2的实验室制法中浓盐酸应在圆底烧瓶固定后通过分液漏斗缓慢加入。
(6)先查气密性原则。仪器组装好后先检查装置气密性。
(7)先“赶或验”后“加或点”原则。药品装入仪器后,多数实验要赶走空气或在尾端出气口验纯后再加热或点燃气体。
2.化学实验基本操作的7“不”
(1)化学药品不能用手接触,不能用鼻子直接凑到容器口去闻气味,绝不能品尝。
(2)不得用燃着的酒精灯去点燃另一盏酒精灯,熄灭时不能用嘴吹。
(3)容量瓶、量筒等定量容器,不能用作反应器,也不能用于溶解、稀释或贮存液体。
(4)做完实验,剩余药品不得随意丢弃,也不要放回原瓶(活泼金属钠、钾等必须放回原试剂瓶)。
(5)称量有腐蚀性、易潮解的物质时,不能用纸片。
(6)温度计不能代替玻璃棒用于搅拌。
(7)刚加热过的玻璃容器,不要用冷水冲洗或直接放在桌面上,以免破裂。
3.实验操作“先与后”18例
(1)加热试管时,应先均匀加热后局部加热。
(2)用排水法收集气体时,先拿出导管再撤去酒精灯。
(3)收集气体时,先排净装置中的空气再收集。
(4)稀释浓硫酸时,烧杯中先装一定量蒸馏水再沿器壁缓慢注入浓硫酸。
(5)点燃H2、CH4、C2H4等可燃气体时,先检验纯度再点燃。
(6)检验卤代烃中的卤族元素时,在卤代烃水解后的溶液中先加稀硝酸酸化再加AgNO3溶液。
(7)检验NH3(用红色石蕊试纸)、Cl2(用淀粉-KI试纸)、H2S[用Pb(CH3COO)2试纸]等气体时,先用蒸馏水润湿试纸再与气体接触检验。(8)做固体药品之间反应的实验时,一般先单独研碎后再混合。
(9)滴定实验时,用蒸馏水洗净的滴定管先用标准液润洗后再装标准液;取用待测液时,先用待测液润洗移液管后再移取液体;滴定管读数时先等1~2分钟后再读数;中和滴定实验观察锥形瓶中溶液颜色的变化时,等半分钟溶液颜色不变即为滴定终点。
(10)做焰色反应实验时,每做完一次实验,铂丝应先蘸上稀盐酸放在火焰上灼烧至无色,再做下一次实验。
(11)用H2还原CuO时,先通一段时间H2,后加热CuO,反应完毕后先撤酒精灯,待固体冷却后再停止通H2。
(12)配制一定物质的量浓度的溶液时,先将蒸馏水注入容量瓶中,当液面距离容量瓶刻度线1~2 cm时,再改用胶头滴管加蒸馏水至刻度线。
(13)碱液溅到皮肤上,先用大量水冲洗后,再涂上硼酸溶液。
(14)酸液溅到皮肤上,先用大量水冲洗,然后涂上3%~5%的NaHCO3溶液。
(15)检验蔗糖、淀粉、纤维素是否水解时,先在水解后的溶液中加NaOH溶液中和H2SO4,再加银氨溶液或新制Cu(OH)2加热。
(16)用pH试纸测定溶液pH时,先用玻璃棒蘸取待测溶液点到pH试纸上,再将试纸显示的颜色与标准比色卡对比,确定pH。
(17)配制和保存含Fe2+、Sn2+等易水解、易被空气氧化的盐溶液时,先将蒸馏水煮沸以赶走O2,再溶解,并加入少量的相应金属粉末和相应酸。
(18)称量药品时,先在托盘上各放两张大小、质量相等的纸(腐蚀性药品用烧杯等玻璃器皿),再放药品。加热后的药品先冷却、后称量。